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首頁(yè)材料應(yīng)用 駱小平教授《牙科常用陶瓷材料性能及可靠性評(píng)價(jià)》 科貿(mào)嘉友收錄

駱小平教授《牙科常用陶瓷材料性能及可靠性評(píng)價(jià)》 科貿(mào)嘉友收錄

2017年10月19日13:03  人氣:-

第一節(jié) 概述

陶瓷(Ceramics)泛指由無機(jī)非金屬材料經(jīng)過高溫處理后形成的多晶聚集體。據(jù)出土的古陶瓷文物分析,陶瓷的歷史可以追溯到九千年以前。早期的陶瓷只是陶器(Pottery),人們用泥土作原料,以樹木燃燒獲得高溫,使之燒結(jié)成型,得到具有一定強(qiáng)度、多孔和透氣性的制品。隨著含鋁成份較高的瓷土及高嶺土原料的應(yīng)用、高溫技術(shù)的發(fā)展和釉的發(fā)明,出現(xiàn)了陶器到瓷器的第一個(gè)階段。在中國(guó)出現(xiàn)了著名的唐三彩和邢窯白釉瓷。進(jìn)入二十世紀(jì),出現(xiàn)了一系列不同于硅酸鹽化合物的陶瓷材料,如以氧化物、氮化物、硅化物、硼化物等制成的陶瓷材料,進(jìn)而由傳統(tǒng)發(fā)展到先進(jìn)陶瓷。這一階段的先進(jìn)陶瓷無論從原料、顯微結(jié)構(gòu)中體現(xiàn)的晶粒、晶界、氣孔、缺陷等,在尺度上都處于微米級(jí)水平,因此,又稱為微米先進(jìn)陶瓷(Advanced Ceramic)或精細(xì)陶瓷(Fine Ceramics)。牙科陶瓷的發(fā)展正是伴隨著工業(yè)陶瓷技術(shù)的發(fā)展而逐漸走向成熟的。


目前,應(yīng)用于牙科領(lǐng)域的陶瓷材料主要有三種類型:

①應(yīng)用于義齒的成品瓷,它是由長(zhǎng)石、粘土、方石英等混合物經(jīng)過高溫處理而制成;

②金屬表面烤瓷,它是由鉀長(zhǎng)石和玻璃的混合物經(jīng)燒結(jié)并能熔附在金屬表面的飾瓷;

③全瓷修復(fù)材料。


陶瓷作為口腔修復(fù)材料具有極佳的生物相容性、優(yōu)良的耐腐蝕性和高度耐磨損性,尤其它獨(dú)特的美學(xué)性能是金屬材料和其它高分子材料無法比擬的。1903年,Land采用強(qiáng)度相對(duì)較低的長(zhǎng)石瓷(Feldspar)制作了第一個(gè)應(yīng)用與臨床的全瓷冠,然而,由于瓷的脆性和強(qiáng)度的不足,限制了臨床的使用。1962年, Weinstein等發(fā)明了瓷熔附金屬技術(shù)(Porcelain-Fused toMetal),將金屬基底結(jié)構(gòu)的強(qiáng)度和瓷的美學(xué)性能有機(jī)地結(jié)合在一起制作出具有一定美學(xué)效果的金瓷修復(fù)體。目前,這一成熟的技術(shù)已在口腔臨床修復(fù)體的制作中得到了廣泛的應(yīng)用。然而,由于瓷熔附金屬修復(fù)體的其基底結(jié)構(gòu)是不透光的金屬,光線不能在基底結(jié)構(gòu)中傳導(dǎo),直接影響了飾瓷的半透明性(Translucent),如圖8-1所示,使制作的修復(fù)體缺乏天然牙的“活力” (active)。同時(shí),烤瓷合金中的金屬離子不但能使瓷修復(fù)體發(fā)生褪色,而且部分患者對(duì)金屬有過敏反應(yīng)。這些因素的存在促使了不需金屬底結(jié)構(gòu)的全瓷系統(tǒng)的研制。圖(圖8-2)顯示了患者戴用制作不良的鎳鉻合金烤瓷牙兩年后,牙齦著色嚴(yán)重并經(jīng)牙周科醫(yī)生切除部分著色牙齦后余留牙齦的情況。在余留牙齦黑線部位,用組織剪取部分牙齦進(jìn)行HE組織學(xué)染色分析,可見棘細(xì)胞層下,有大量的色素顆粒存在(圖8-3)。同一組織不同部位的SEM電鏡和能譜分析表明,牙齦上皮層內(nèi)含有金屬鎳和鉻(圖8-4),在固有層的顆粒中含有大量的硅和少量的鎳(圖8-5)。

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1965 年Mclean和Hughes研制了氧化鋁增強(qiáng)的牙科瓷材料,并應(yīng)用于臨床。八十年代初,無收縮全瓷冠系統(tǒng)和Dicor可鑄造陶瓷系統(tǒng)的應(yīng)用,進(jìn)一步改善了口腔修復(fù)體的美學(xué)性能。近十年來,人們采用了多種方法增韌和強(qiáng)化牙科用陶瓷材料,使其強(qiáng)度和韌性得到了很大提高。目前的牙科陶瓷材料不但可以制作嵌體、貼面,而且可以制作出色澤類似于天然牙的全瓷冠、橋。這些制作全冠的陶瓷材料,按其組成可以分為:①玻璃陶瓷(Glassceramics),②高鋁瓷(High alumina ceramics),③白榴石晶體增強(qiáng)的長(zhǎng)石瓷(Feldspathic ceramics with crystalline leucite),④氧化鋯陶瓷。按制作技術(shù)不同,可分為:①常規(guī)粉漿瓷(Conventional powder-slurry ceramics),②鑄造陶瓷(Castable ceramics),③可切削陶瓷(Machinable ceramics),④熱壓陶瓷(Hot pressable ceramics),⑤滲透陶瓷(Infiltrated ceramics)。伴隨著高強(qiáng)度新型牙科陶瓷材料的研制成功和精密制作技術(shù)的應(yīng)用,有效地降低了全瓷修復(fù)體的臨床失敗率,促進(jìn)了全瓷修復(fù)系統(tǒng)的的臨床應(yīng)用。


第二節(jié) 臨床常用的全瓷修復(fù)材料

一、白榴石晶體增強(qiáng)的長(zhǎng)石瓷

長(zhǎng)石瓷(Feldspathic Ceramics)是以天然的鈉長(zhǎng)石(Na2O·Al2O3·6SiO2)或鉀長(zhǎng)石(K2O·Al2O3·6SiO2)為主要原料,并與石英(SiO2)、礬土(Al2O3)、硼砂(B2O3)及少量的著色劑等成分混合燒制而成的陶瓷材料。長(zhǎng)石瓷是牙科陶瓷修復(fù)體制作中使用最早的材料,它具有獨(dú)特的美學(xué)性能,是氧化鋯陶瓷和高鋁瓷無法比擬的。但由于其強(qiáng)度太低,作為全瓷冠、橋的修復(fù)材料一直受到限制。1989年, Katz首先發(fā)明了用白榴石增強(qiáng)的牙科長(zhǎng)石瓷。隨后,商業(yè)化用的白榴石晶體增強(qiáng)的長(zhǎng)石瓷研制成功,如Optec HSP。這種材料含有41%的白榴石(K2O-Al2O3-4SiO2),其彎曲強(qiáng)度是普通長(zhǎng)石瓷的2倍,達(dá)到137MPa,且具有良好的透光性。它已用作前牙牙冠和其它核瓷的飾瓷材料。IPS-Empress瓷也是一種含白榴石晶體的長(zhǎng)石瓷(圖8-6),含白榴石晶體達(dá)41.3%,其強(qiáng)度的改善是通過熱壓制作工藝和隨后燒結(jié)過程中的白榴石晶體含量增加所致,三點(diǎn)彎曲法(Three-point Bending)測(cè)得的強(qiáng)度為182MPa,壓痕法(IndentationMeasurement)測(cè)試的斷裂韌性為1.62MPam1/2。

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二、玻璃-陶瓷

玻璃陶瓷是一種可以形成象玻璃一樣預(yù)期形狀的材料,通過受控結(jié)晶而制成。這類材料是由大比例的(典型的為95-98%)微小晶體(通常小于1μm)和少量殘余玻璃相所組成的無機(jī)復(fù)合體。玻璃陶瓷和普通陶瓷相比有很多優(yōu)點(diǎn),首先是成型容易,制品致密無空隙。其次是能獲得特殊的物理、化學(xué)性能和優(yōu)良的機(jī)械性能,如微晶玻璃陶瓷具有良好的透光性和切削性能,且強(qiáng)度好、韌性高,抗磨損性強(qiáng)。

獲得玻璃陶瓷的關(guān)鍵性一步是晶化處理。當(dāng)玻璃中加入少量的Ag、Pt 、P2O5、 TiO2等金屬或金屬氧化物作為成核劑時(shí),通過一定的熱處理后在玻璃中就有極細(xì)微的晶體析出。玻璃陶瓷的熱處理一般分為成核階段和晶體生長(zhǎng)階段。為了保證在玻璃中均勻生長(zhǎng)出大量微小晶體而不是少量的粗大晶體,形成有效的成核作用,必須對(duì)成核溫度和時(shí)間加以適當(dāng)控制。成核溫度一般比玻璃的退火溫度高50° C。當(dāng)成核階段完成后,晶體的生長(zhǎng)溫度要盡可能高一些,當(dāng)溫度逐漸接近主晶相的液相線時(shí),結(jié)晶的速度會(huì)大大加快,但此時(shí)要防止玻璃相的變形。八十年代中期,登士柏公司和康寧公司共同合作首先推出了商品名為Dicor的可鑄造玻璃—陶瓷材料。主要成份為:56~64wt% SiO2,15~20wt% MgO,12~18wt% K2O,49wt% F,0.5wt% ZrO2,屬于SiO2-MgO-K2O-F陶瓷系統(tǒng)。含有45%的玻璃基質(zhì)和55%的四硅氟云母晶體,具有良好的可切削性能。其彎曲強(qiáng)度為115~130MPa,楊氏模量為69.8MPa,斷裂韌性為1.31MPam1/2。日本人也同時(shí)研制出一種類似于Dicor制作方法的玻璃陶瓷材料。但在晶化過程中的產(chǎn)物是在玻璃基質(zhì)中形成羥基磷灰石,而不是像Dicor瓷晶化過程中形成云母。1988年Hata報(bào)道了一種新的可鑄造玻璃陶瓷材料Olympus CastableCeramics(OCC)。其主要成份48.6% SiO2,21.3% MgO,14.3% Al2O3,4.1% Na2O和2% ZrO2等。其結(jié)構(gòu)為NaMg3(Si3AlO10)F2云母,強(qiáng)度是常規(guī)牙科瓷的2~4倍。1998年Ivoclar公司推出了新一代高強(qiáng)度熱壓鑄造玻璃陶瓷IPS Empress 2 。X線衍射圖8-7顯示這種陶瓷材料中含有60~70%的二硅酸鋰和正磷酸鋰晶體,三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度大于300MPa,斷裂韌性為3.1MPam1/2。2005年又推出了鑄造性能和力學(xué)性能更加優(yōu)良的改進(jìn)型熱壓鑄造玻璃陶瓷IPS e.max。圖8-8掃描電鏡顯示了二硅酸鋰陶瓷在酸蝕20秒后的顯微結(jié)構(gòu),相互交錯(cuò)的三維網(wǎng)絡(luò)狀晶體結(jié)構(gòu)是陶瓷強(qiáng)度增加的主要因素。圖8-9顯示了預(yù)制裂紋在二硅酸鋰玻璃陶瓷表面擴(kuò)展的情況,裂紋在擴(kuò)展過程中出現(xiàn)了偏轉(zhuǎn)和彎曲現(xiàn)象。

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三、高鋁瓷材料

高鋁瓷材料是氧化鋁含量超過50wt%的一類陶瓷材料。Hi-ceram 是較早使用的牙科高鋁瓷,彎曲強(qiáng)度達(dá)140~180MPa。然而,由于這種瓷中氧化鋁的純度低,燒結(jié)后晶體間存在大量的氣孔,使得光線傳導(dǎo)受到限制,影響了美觀。1990年,Clause采用高純度(>99.6%)、細(xì)顆粒(3μm 左右)的氧化鋁制成注漿,涂塑到牙模的石膏代型上,經(jīng)1100℃部分燒結(jié)后,形成多孔的氧化鋁核瓷冠。然后,用鑭硼硅玻璃進(jìn)行滲透,制作了高強(qiáng)度的氧化鋁-玻璃復(fù)合體,其彎曲強(qiáng)度達(dá)到446MPa,斷裂韌性達(dá)4.49MPam1/2。 1993年Andersson報(bào)道了用100%高純度氧化鋁材料(Procera AllCeram) 制作全瓷冠,這種材料的彎曲強(qiáng)度高達(dá)687MPa,斷裂韌性為4.48MPam1/2。1998年,駱小平等在國(guó)內(nèi)率先研制出為牙科CAD/CAM加工用的半燒結(jié)預(yù)成氧化鋁塊體(Partially SinteredAlumina Block))。當(dāng)氧化鋁坯體經(jīng)過1400℃2h的高溫?zé)Y(jié)后形成了一個(gè)連續(xù)開孔的氧化鋁剛性骨架。此時(shí),部分燒結(jié)的氧化鋁中含有約30%的氣孔存在,強(qiáng)度和韌性均較低,其顯微結(jié)構(gòu)如圖(8-10a)所示。第二次在1150℃~1200℃具有玻璃活性液體的燒結(jié)過程中,熔融的玻璃液體在毛細(xì)管作用下填滿了部分燒結(jié)氧化鋁骨架中的孔隙,提高了強(qiáng)度。同時(shí),由于氧化鋁顆粒之間表面接觸(Surface Contact )和頸部生長(zhǎng)(Neck Growth)形成了剛性網(wǎng)狀骨架,使得氧化鋁顆粒之間并不發(fā)生移動(dòng),在熔融玻璃液體滲透過程中保持凈尺寸。Hornberger研究表明鑭硼硅玻璃對(duì)氧化鋁顆粒之間的潤(rùn)濕角(Wetting Angle)為35°,因此,這種玻璃對(duì)氧化鋁顆粒有良好的潤(rùn)濕性能。玻璃液體潤(rùn)濕氧化鋁顆粒表面,使部分燒結(jié)氧化鋁致密化的驅(qū)動(dòng)力來自氧化鋁顆粒間液相的毛細(xì)管壓力。當(dāng)液相潤(rùn)濕固體顆粒時(shí),顆粒間的每一空隙都變成了毛細(xì)管。在這毛細(xì)管內(nèi)產(chǎn)生了巨大的毛細(xì)管壓力,這種毛細(xì)管壓力使得玻璃持續(xù)地向氧化鋁基體內(nèi)滲透,如圖(8-10b)。同時(shí),部分燒結(jié)氧化鋁基體中存在的亞微小級(jí)超細(xì)顆粒,此時(shí)熔解在玻璃中,而較大的顆粒成長(zhǎng),呈現(xiàn)溶解-沉析的動(dòng)力學(xué)過程。但由于存在的液相體積足以填滿部分燒結(jié)氧化鋁結(jié)構(gòu)中的全部空隙,滲透過程則可導(dǎo)致完全致密化,而不致形成氧化鋁玻璃復(fù)合體發(fā)生收縮,同時(shí)氧化鋁晶相和玻璃相都保持著自己的顯微特性,形成了一個(gè)連續(xù)滲透相的復(fù)合材料,如圖(8-11)所顯示的玻璃滲透陶瓷的顯微結(jié)構(gòu)。盡管這類牙科陶瓷材料有較高的強(qiáng)度,但由于美學(xué)性能較差,一般只作為全瓷冠的基底結(jié)構(gòu)材料。

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四、氧化鋯陶瓷

目前,在口腔修復(fù)中強(qiáng)度和韌性最高的牙科陶瓷材料是氧化釔穩(wěn)定的二氧化鋯陶瓷(Yttria-stabilizedTetragonal Zirconia Polycrystalline, Y-TZP),它的三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度達(dá)到900~1200MPa,斷裂韌性達(dá)8.5MPam1/2以上,顯微結(jié)構(gòu)如圖8-12所示。二氧化鋯陶瓷(Y-TZP)最早在生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域中的應(yīng)用是在整形外科,采用氧化釔穩(wěn)定的二氧化鋯陶瓷作為股骨頭替換材料具有極佳的生物相容性和良好的物理機(jī)械性能。在九十年代初,Y-TZP被用來制作根管樁和種植牙材料,隨后又被用作全瓷基底冠或固定義齒支架結(jié)構(gòu)。

較純的氧化鋯粉末呈黃色或灰色,高純度的氧化鋯粉末呈白色。在不同的溫度條件下,存在著氧化鋯三種同質(zhì)異形體,即立方晶系、單斜晶系和四方晶系。加熱時(shí)二氧化鋯陶瓷(由單斜-ZrO2轉(zhuǎn)變?yōu)樗姆剑璟rO2發(fā)生體積收縮;冷卻時(shí)四方-ZrO2轉(zhuǎn)變?yōu)閱涡保璟rO2發(fā)生體積膨脹,約為3~5%。這種體積的變化導(dǎo)致局部壓應(yīng)力的產(chǎn)生,特別是在裂紋的尖端,將抵消外部拉應(yīng)力的作用,這也就是二氧化鋯陶瓷的相變?cè)鲰g原理如圖8-13。

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第三節(jié) 陶瓷材料的性能

一、強(qiáng)度

強(qiáng)度是指材料在一定載荷作用下發(fā)生破壞時(shí)的最大應(yīng)力值。陶瓷材料的強(qiáng)度測(cè)試,根據(jù)其不同的使用要求采用不同的測(cè)試方法。常用的彎曲、撓曲、壓縮、拉伸、沖擊等。


1、彎曲強(qiáng)度(Bending Strength)

牙科陶瓷材料屬脆性材料,除特殊需要外,很少測(cè)試?yán)鞆?qiáng)度,最普遍最常用的是彎曲強(qiáng)度測(cè)試。這種試驗(yàn)方法比較簡(jiǎn)單易行,且不同材料之間有可比性,并可以通過所得強(qiáng)度數(shù)據(jù)進(jìn)行簡(jiǎn)單的統(tǒng)計(jì)處理來預(yù)測(cè)實(shí)際材料的強(qiáng)度。它反應(yīng)的是矩行截面梁在彎曲應(yīng)力作用下試件受拉面斷裂時(shí)的最大應(yīng)力。對(duì)牙科精細(xì)陶瓷(dental fineceramics),常溫彎曲強(qiáng)度試驗(yàn)方法有三點(diǎn)彎曲試驗(yàn)和四點(diǎn)彎曲試驗(yàn)。

如圖8-14所示彎曲強(qiáng)度的試樣為矩形截面梁,常用規(guī)格為4mm×3mm×40mm和3mm×2mm×25mm的試驗(yàn)樣。試樣數(shù)一般應(yīng)在10個(gè)以上。試樣表面須采用一定的研磨規(guī)程,以達(dá)到陶瓷試樣測(cè)試時(shí)的表面粗糙度要求。首先用150~200目金剛石砂紙粗磨,然后用400~600目金剛石砂紙細(xì)磨,再用800~1000目金剛石砂紙精磨,最后采用0.5~1.0μm的金剛石拋光膏進(jìn)行拋光。為了減小邊緣效應(yīng)對(duì)陶瓷強(qiáng)度的影響,對(duì)于梁邊緣應(yīng)采用800~1000目金剛石砂紙進(jìn)行45°的倒角加工。

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2、雙軸撓曲強(qiáng)度(BiaxialFlexible Strength)

盡管牙科陶瓷材料強(qiáng)度測(cè)試一直采用的是標(biāo)準(zhǔn)三點(diǎn)彎曲或四點(diǎn)彎曲試驗(yàn)方法,但是試樣的邊緣裂紋效應(yīng)直接影響到測(cè)試材料的強(qiáng)度。由于很難消除所有的邊緣裂紋,各個(gè)樣本之間測(cè)試的強(qiáng)度值經(jīng)常產(chǎn)生較大的差異。雙軸撓曲強(qiáng)度由于試樣的邊緣沒有直接承受載荷,因而測(cè)試的強(qiáng)度完全消除了邊緣效應(yīng)的影響。根據(jù)ASTM F394-78測(cè)試雙軸撓曲強(qiáng)度的標(biāo)準(zhǔn),各圓盤狀試樣的厚度、直徑之間的誤差小于0.01mm。圓盤狀試樣放置在三個(gè)相互成120°直徑為3.18mm不銹鋼球的中央,三個(gè)不銹鋼球組成圓的半徑為5mm。加載頭為直徑1.68mm的圓柱型平頭。

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3、影響強(qiáng)度的組織因素

陶瓷材料本身的脆性來自于其化學(xué)鍵的種類,實(shí)際陶瓷晶體中大都以方向性較強(qiáng)的離子鍵和共價(jià)鍵為主,多數(shù)晶體的結(jié)構(gòu)復(fù)雜,平均原子間距大,因而表面能小。同金屬材料相比,陶瓷材料在室溫下啟動(dòng)的滑移系幾乎沒有,位錯(cuò)的滑移、增殖也很難發(fā)生。因此很容易由表面或內(nèi)部存在的缺陷引起應(yīng)力集中而產(chǎn)生脆性破壞。這是陶瓷材料脆性的原因所在,也是其強(qiáng)度值分散性較大的原因所在。

通常陶瓷材料都是用燒結(jié)的方法制造的,在晶界上大都存在著氣孔、裂紋和玻璃相等,而且在晶內(nèi)也存在有氣孔、孿晶界、層錯(cuò)、位錯(cuò)等缺陷。陶瓷強(qiáng)度除取決于本身材料的種類外,微觀組織因素對(duì)強(qiáng)度也有顯著的影響(即微觀組織敏感性),其中氣孔率與晶粒尺寸是兩個(gè)重要的影響因素。氣孔是絕大多數(shù)陶瓷的主要組織缺陷之一,會(huì)顯著地降低載荷作用面積,同時(shí),它也是引起應(yīng)力集中的地方。多孔陶瓷的強(qiáng)度隨著氣孔率的增加近似地按指數(shù)規(guī)律下降。

4、陶瓷的復(fù)合強(qiáng)化

為了提高陶瓷材料的強(qiáng)度,除了要控制上述組織因素外,更常用的是通過復(fù)合的辦法提高強(qiáng)度,例如自生復(fù)相陶瓷棒晶強(qiáng)化,加入第二相的顆粒彌散強(qiáng)化、纖維強(qiáng)化、晶須強(qiáng)化等。


二、斷裂韌性(FractureToughness)

牙科陶瓷材料在室溫或口腔溫度下很難產(chǎn)生塑性變形,其斷裂方式為脆性斷裂,且對(duì)裂紋的敏感性很強(qiáng)。斷裂韌性KIC是描述材料瞬間斷裂時(shí)的裂紋尖端臨界應(yīng)力強(qiáng)度因子。斷裂韌性常用的測(cè)試方法主要有單邊切口梁法(Single-Edge-otchedBeam, SENB)和壓痕法(Indentation Method, IM)。

1、單邊切口梁法(SENB)

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2、壓痕法(IM)

對(duì)于壓痕測(cè)試斷裂韌性是在維氏顯微硬度測(cè)試的同時(shí),由其壓痕及四角產(chǎn)生的裂紋長(zhǎng)度、及維氏硬度值求得KIC的方法。

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三、硬度

硬度(Hardness)是指材料抵抗局部壓力而產(chǎn)生變形能力的表征。對(duì)于金屬材料其硬度與強(qiáng)度之間存在直接的對(duì)應(yīng)關(guān)系,金屬材料的硬度越高,其強(qiáng)度越大。而陶瓷材料屬脆性材料,硬度測(cè)定時(shí),加載壓頭接觸區(qū)域會(huì)發(fā)生壓縮斷裂等復(fù)合型破壞的偽塑性變形。因此,陶瓷材料的硬度與強(qiáng)度間沒有直接的對(duì)應(yīng)關(guān)系,但硬度與耐磨性之間有密切的關(guān)系。陶瓷材料的硬度常用維氏硬度和顯微硬度來評(píng)價(jià)。

維氏硬度試驗(yàn)的壓頭采用一相對(duì)兩面夾角為136o的金剛石正四棱錐形壓頭,在一定負(fù)荷P的作用下壓入試樣表面。經(jīng)規(guī)定的保荷時(shí)間后卸除負(fù)荷,在試樣測(cè)試上壓出一個(gè)正方形的壓痕。在讀數(shù)顯微鏡下測(cè)量其壓痕兩對(duì)角線d1和d2的長(zhǎng)度,算出平均值 d=1/2(d1+d2),并算出壓痕的凹面的面積F,以P/F的數(shù)值表示試件的維氏硬度值。其單位為MPa。維氏硬度的符號(hào)為HV,計(jì)算式如下:HV=1.8544(P/d2) 公式中,

P—負(fù)荷力,N;

F—壓痕凹面面積,mm2;

d—壓痕兩對(duì)角線長(zhǎng)度的平均值,mm。

在測(cè)試時(shí),負(fù)載P的大小可根據(jù)試樣的大小、厚薄和其它條件的不同而定,陶瓷材料從力中選擇。

試樣上下表面須平行,測(cè)試表面必須精細(xì)制備,不得有油污或臟點(diǎn),需拋光成鏡面。試樣的厚度至少應(yīng)大于壓痕對(duì)角線的兩倍。同一試樣上至少測(cè)定不同位置的5個(gè)點(diǎn)的維氏硬度值,求出其平均值作為該試樣的硬度。試驗(yàn)在常溫下進(jìn)行。負(fù)荷保荷時(shí)間為10~20 s。


四、熱沖擊

陶瓷材料的熱沖擊也叫熱震性,它是由于急冷或急熱而產(chǎn)生沖擊內(nèi)應(yīng)力的一種形式,即由部件的表面和里面或不同區(qū)域的溫度差而產(chǎn)生的熱應(yīng)力。陶瓷的抗熱沖擊能力是其力學(xué)性能和熱學(xué)性能對(duì)應(yīng)于各種受熱條件的綜合表現(xiàn)。

熱震破壞可以分為兩大類:一類是一次性破壞,稱為熱沖擊斷裂;另一類是在熱沖擊循環(huán)作用下,材料先是出現(xiàn)開裂、剝落,然后碎裂或變質(zhì),最終至整體破壞,稱為熱震損傷。熱沖擊產(chǎn)生的瞬態(tài)熱應(yīng)力比正常情況下的熱應(yīng)力要大得多,它是以極大的速度和沖擊的形式作用在物體上,所以也稱熱沖擊。

熱疲勞是指材料受溫度變化時(shí)因其自由變形受約束而產(chǎn)生循環(huán)應(yīng)力和循環(huán)應(yīng)變,最終導(dǎo)致龜裂的現(xiàn)象。熱疲勞性能不僅跟材料的強(qiáng)度和疲勞性能有關(guān),而且與熱膨脹系數(shù)、彈性模量等因素也有關(guān)。熱疲勞與熱震疲勞的區(qū)別在于熱疲勞的變溫速率是緩慢的。

由于脆性材料表面受拉應(yīng)力比受壓應(yīng)力更容易引起破壞,所以,陶瓷材料的急冷比急熱更為危險(xiǎn)。


五、磨損

陶瓷的耐磨損性主要取決于該材料和與之接觸材料的相對(duì)硬度。通常共價(jià)健陶瓷有很高的硬度,故也有較好的耐磨損性。陶瓷材料的磨損量的大小跟接觸面的光滑度或顆粒尺寸有關(guān),同時(shí)與磨擦面的正壓力也有關(guān)。此外,陶瓷的磨損率還隨撞擊角度和撞擊速度的增加而增加,也與材料強(qiáng)度、彈性模量以及環(huán)境等因素有關(guān)。

評(píng)價(jià)材料的磨損性時(shí),應(yīng)考慮綜合因素的影響。例如氧化或腐蝕與磨損同時(shí)作用的情況比單獨(dú)一項(xiàng)的影響要嚴(yán)重得多。

第四節(jié) 陶瓷材料的可靠性評(píng)價(jià)

牙科陶瓷材料是高脆性材料,其斷裂強(qiáng)度有很大的分散性和模糊性。材料的可靠性,一是指短期力學(xué)性能和指標(biāo)的穩(wěn)定性,通常采用統(tǒng)計(jì)斷裂力學(xué)方法來分析。另一是長(zhǎng)期機(jī)械性能的可靠性和強(qiáng)度的衰減率問題。

目前,最廣泛應(yīng)用的斷裂強(qiáng)度統(tǒng)計(jì)理論是韋伯(weibull)理論,從強(qiáng)度的概率分布來進(jìn)行分析。以斷裂應(yīng)力σ的測(cè)試值為隨機(jī)變量,不斷裂概率為Pf,則以σ為隨機(jī)變量的韋伯分布函數(shù)為:

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韋伯模數(shù)體現(xiàn)了材料的均勻性和可靠性,m值越大,強(qiáng)度的均勻性越好,材料的可靠性越大。但這種可靠性指的是強(qiáng)度的穩(wěn)定性大、分散性小,與使用壽命的長(zhǎng)短和使用過程中的可靠性關(guān)系不大。

韋伯模數(shù)的確定可以采用作圖法,對(duì)分布函數(shù)取對(duì)數(shù)后描出載荷值和不破壞概率的對(duì)數(shù)關(guān)系曲線,其斜率m為韋伯模數(shù)值。這種形式的韋伯曲線廣泛用于表示材料或部件的可靠性和數(shù)據(jù)分析。

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更精確的方法是在概率統(tǒng)計(jì)學(xué)的基礎(chǔ)上應(yīng)用無偏極大似然估計(jì)來進(jìn)行參數(shù)估計(jì),當(dāng)然也可以用其它的參數(shù)估計(jì)方法。由于陶瓷試件的加工制作較為困難和昂貴,在保證精度的情況下,試樣數(shù)越少越好。有學(xué)者通過對(duì)韋伯模數(shù)估計(jì)精度與試驗(yàn)樣本數(shù)的關(guān)系研究,提出在保證95%的可信水平與20%的相對(duì)誤差的條件下,取36個(gè)試樣即可。考慮到節(jié)約材料和費(fèi)用,推薦試樣數(shù)不少于16。

利用上述統(tǒng)計(jì)理論,只能從數(shù)學(xué)角度評(píng)價(jià)強(qiáng)度數(shù)據(jù)的分散性,反映在一定狀態(tài)下的強(qiáng)度的可靠性。要評(píng)價(jià)材料在使用過程中的可靠性,還必須考慮強(qiáng)度隨時(shí)間的變化表現(xiàn)。改善陶瓷材料的可靠性有以下途徑。

1、采用可靠性分析和無損探傷的方法為高脆性的陶瓷材料提供準(zhǔn)確的設(shè)計(jì)參數(shù),以保證材料的可靠性。

2、了解引起強(qiáng)度下降的缺陷的形成和發(fā)展,改善陶瓷制備工藝,以消除這些缺陷,制備出均勻和高強(qiáng)、高韌的材料。

3、利用各種增韌方法減少材料對(duì)缺陷的敏感性。根據(jù)使用條件,選擇強(qiáng)度衰減率最低的陶瓷為原料。表面拋光、熱處理均可提高陶瓷的可靠性。


第五節(jié) 臨床常用全瓷修復(fù)材料的性能

陶瓷性能的長(zhǎng)期穩(wěn)定與陶瓷表面亞臨界裂紋的擴(kuò)展和由水引起的應(yīng)力腐蝕密切相關(guān),對(duì)于玻璃陶瓷應(yīng)力腐蝕易導(dǎo)致玻璃成分的分解,增加了裂紋擴(kuò)展的危險(xiǎn)。盡管如此,對(duì)于無玻璃成分的多晶結(jié)構(gòu)氧化鋯陶瓷沒有這種現(xiàn)象的發(fā)生。表(1)顯示了臨床常用牙科陶瓷的基本特征結(jié)構(gòu)的比較。

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來源:小齒 欣樂美義齒


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